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有機溶劑氣相色譜儀的使用建議

2021-02-22 [40]
  1、按儀器說明書的規程操作
 
  驗收儀器時,不僅要清點所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說明書是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前,一定要認真閱讀有關說明書,并嚴格按規程操作。這是做好儀器分析的前提條件,而且一旦儀器出了問題,也好與廠商交涉。
 
  2、準備一份色譜柱測試標樣
 
  色譜柱性能是保證分析結果的關鍵。新買的色譜柱,首先要用測試樣品評價其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結果不合格時,就可要求退貨或換貨。更重要的是,此后的使用過程中色譜柱性能會變化,當分析結果有問題時,可以用測試標樣測試色譜柱,并將結果與前一次測試結果相比較,這有助于確定問題是否出在色譜柱,以便于采取相應的措施排除故障。
 
  3、使用純度合乎要求的載氣
 
  載氣一定要用高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一根色譜柱的價格是一瓶高純氮氣或氫氣價格的20倍以上。如果因為要省錢而用普通氣體作載氣,可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測器用輔助氣體*也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時,可用普通氣體,但其代價可能是檢測器被污染。及時更換色譜柱密封墊。
 
  4、及時更換石墨密封墊
 
  石墨密封墊漏氣是GCz常見的故障之一。一定不要在不同的柱上重復使用同一密封墊,即使同一根柱卸下重新安裝時,*也要換新密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發現漏氣而再更換密封墊,就要花費更多的時間,即使舊墊仍能使用,也要比原來多擰緊一些,弄得不好就會擰斷毛細管色譜柱。
 
  5、定期更換氣體凈化器填料
 
  變色硅膠可據顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換,*3個月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起,則更換硅膠時也要更換分子篩。
 
  6、使用性能可靠的氣體減壓器
 
  新的減壓器在使用時一定要試漏,在長期的使用過程中也要經常檢漏,這是發現問題的一個好習慣。如果不注意這個問題,輕則造成氣體浪費,重則出現安全問題,到時悔之晚矣。
 
  7、定期更換進樣襯墊
 
  進樣口襯墊漏氣是GC常見故障之一。另外,襯墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進汽化室內也可能導致鬼峰。至于多長時間換一次襯墊,則要看所分析的樣品性質和分析條件而定。常規實驗室一般每天更換一個進樣襯墊。無論如何,一個襯墊的連續使用時間不要超過一周。
 
  8、及時清洗注射器
 
  保持注射器清潔能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如下班),更要徹底清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報廢。使用自動進樣器的用戶也應注意此問題,*是經常更換和清洗注射器。
 
  9、定期檢查并清洗進樣襯管
 
  儀器長期使用后,進樣襯管內會有焦油狀物質,這是樣品中的不揮發成分造成的。此外還會有顆粒狀物質積存(隔墊碎屑,樣品中的固體物質)這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查,及時清洗。注意,在襯管中填充一些經硅烷化處理的石英玻璃毛,既可提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞。
 
  10、更換零部件要逐一進行
 
  修理儀器時,不要一次更換多個部件,那樣會造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一件,經測試后再更換另一件。這樣可能更便于準確地判斷故障原因,同時避免不必要的開支。
 
  11、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔
 
  這是儀器的履歷,應逐日記錄,包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態等等。一旦儀器出現問題,這是查找原因的重要資料。
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